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液货船设备 液货船 建造技术篇一
第一节 萃取原理
教学目标：
理解萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。教学重点：
萃取过程和萃取原理。理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。教学难点：
萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。教学内容：
一、萃取基本原理 1.萃取过程
如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂a与另一个溶剂b互不相容，且溶质c在b中的溶解度大于在a中的溶解度，当将溶剂b加入到溶液中经振摇静臵后，则会发生分层现象，且大部分溶质c转移到了溶剂b中。这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理
物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素b族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。
在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数k0叫分配系数。如图10—2所示，在进行第一次萃取时，设原料液中溶质的摩尔浓度为c,萃取相中溶质的摩尔浓度为x，萃余相中溶质的摩尔浓度为y，则：
k0萃取相x（10--1）萃余相y假设进行多次萃取才能将目的产物提取完，则进行第n次萃取时，原料液中的溶质浓度为cn，萃取相中溶质的浓度为xn，萃余相中的浓度为yn，根据分配定律应有：
knxn（10--2）ynxxn所以 k0k1k2=kn（10--3）yyn由此看到 yn0
故随着萃取次数的增加，残留在原料体系中的溶质越来越少，但无论进行多少次萃取，都不可能完全将溶质从原料体系中萃取出来。因此在实际生产过程中，往往要综合考虑萃取操作生产成本，只进行有限次的萃取操作。如在中药提取生产时，一般对中药材进行三次萃取后，有效成分基本上被最大程度的萃取，同时经济上也达到最好的效益。
二、常见萃取流程
在工业生产中，萃取操作有单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取等流程。
1.单级萃取
将萃取剂加入原料液中只萃取一次的操作方式叫单级萃取。如图10—3所示。具体操作过程是：将原料液和萃取剂都加入到混合器中，用搅拌器搅拌，促使溶质从原料液中转移到萃取剂中，经过一段时间后，静臵分层，用分离器把萃取相和萃余相分离后即完成一个萃取操作周期。
工业上常用液—液单级萃取设备是高速管式离心机和碟片式离心机，进行固液萃取的设备是各种形式的提取罐。
2.多级错流萃取
原料经过多个串联的萃取器，并在每个萃取器中进行萃取操作，这种萃取方式叫多级萃取。按原料的流向与萃取剂的流向关系可分为多级错流萃取、多级逆流萃取、多级平流萃取。图10—4是多级错流萃取示意图。多级错流萃取操作中，原料液从第1级经过第2级流向第3级，最后得到萃余相，萃取剂则由总管道分别注入三个萃取器，原料在每级萃取器经萃取操作后，所得萃取相都回收到同一个储罐中贮存。
在多级错流萃取中由于溶剂分别加入各级萃取器，故萃取推动力较大，萃取效果好，所以在中药提取分离中被广泛采用。其缺点是要加入大量的萃取溶剂，产品浓度稀，蒸发浓缩回收溶剂时需要消耗较多的能量。
3.多级逆流萃取
如果原料的流向从第1级经过若干级后到末级的萃余液，而萃取溶剂从末级逆向流动，经过若干级后到达第1级而得到萃取液，这种萃取操作方式成为多级逆流萃取。一般萃取级数是三级。如青霉素生产中，用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素时，就采用了三级逆流萃取系统，如图10—5所示。
进行多级逆流萃取的设备主要有：
①由单级混合—澄清器串联组成的多级逆流萃取系统 ②多级筛板塔。
在生物制药生产过程中，萃取是一个非常重要的单元操作，通过萃取可以把目的产物从复杂的体系中提取出来，以便于进行更进一步的纯化分离。
第二节 植物浸取原理
教学目标：
了解植物中目的产物的理化性质。掌握植物浸取常用溶剂的理化性质。理解植物浸取过程基本原理。
掌握植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学重点：
植物浸取常用溶剂的理花性质，植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学难点：
植物浸取工艺条件参数的选择依据和方法。教学内容：
一、植物中天然产物的理化性质 1.非目的产物
在植物中存在着多种天然大分子物质类，如淀粉、纤维素、木质素、果胶、树脂、鞣质、多肽、蛋白质、酶、核酸等，因为这些分子含有大量的羟基、氨基、羧基等极性基团，因此其分子极性强，在水中溶解度大，用水等极性溶剂提取时容易被浸提出来。但是，非目的产物受热会糊化，影响后续分离纯化操作，因此在提取时要尽量避免将其浸出。
2.目的产物的理化性质
植物中的目的产物有生物碱、苷类、醌、黄酮、香豆素、木脂素、萜类、甾体及其苷类、挥发油、色素物质等，这些物质一般都具有生理活性，因而是中药有效成分。这些物质的分子极性分布范围宽，且从强极性到非极性都有相应的物质存在，因而植物中的有效成分溶解性比较复杂。现分别介绍如下：
生物碱是一类含氮的天然有机化合物，具广泛的生理活性。生物碱分子中的氮原子与氨分子中的氮原子一样，有一对孤电子，对质子有一定程度的亲和力，当与酸反应中和后，氮原子可由三价转为五价而成盐，因而具有碱性。在植物中，大多数生物碱与有机酸结合成盐而存在，少数与无机酸结合成盐而存在，有些生物碱碱性弱，以游离状态存在，还有部分与糖结合成苷类的形式存在。
大多数生物碱不溶或难溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂；
生物碱盐类则可溶于水，因此，加入一定的有机酸或无机酸作浸出辅助剂，使生物碱转成盐后，可用水作溶剂提取。
苷类又称配糖体，是糖或糖的衍生物如氨基糖、糖醛酸等，与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。其中非糖部分称为苷元或配基，其连接键称为苷键。按化学结构可分为香豆素苷、木脂素苷、蒽醌苷、黄酮苷、吲哚苷等多种，其亲水性随苷元化学结构、所连接糖的种类和数目有较显著的区别，但大多数苷类亲水性强，可用水提取，也可用不同浓度的乙醇提取。
醌类是具有α，β-不饱和酮结构一类化合物，从结构上可分为苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌等四类。醌类化合物中含酚羟基团越多，颜色则越深。天然醌类多为有色晶体。苯醌及蒽醌多以游离状态存在，蒽醌往往结合成苷。游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及茶酮类具有挥发性，能随水蒸汽蒸馏，可因此进行提取、精制。游离酮类多溶于乙醇、乙酸、苯、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。而配基成苷后，极性增大，易溶于甲醇、乙醇、热水，几乎不溶于苯、乙醇等非极性溶剂。蒽醌类衍生物多具有酚羟基，故呈酸性，易溶于碱性溶剂。分子中酚羟基的数目及位臵不同，酸性强弱也不一样。
黄酮类化合物的基本母核是无苯基色原酮，有的具有良好的心脑血管药理活性，有的具有抗菌消炎作用，有的具有保肝作用。游离黄酮苷元难溶或不溶于水，易溶于乙醇，可用不同浓度的乙醇提取；
黄酮苷类可溶于水也可溶于醇，可用水或不同浓度的乙醇提取。
萜类化合物是由若干异戊二烯结构单元组成的碳氢化合物，可用(c5h8)n表示其分子式，n为大于2的整数。当n是2时称单萜，是3时称倍半萜，是4时称双萜，是5时称二倍半萜，于此类推可对复杂的萜命名。
分子量较小的萜类化合物如单萜和倍半萜多为有特殊气味的挥发性油状液体，其沸点随分子量和双键数量的增加而提高；
分子量较大的萜类如二萜、三萜多为固体结晶。萜类化合物大多具有苦味，也有一些萜类化合物有极强的甜味，甜菊苷就是比蔗糖甜100倍的甜味剂。萜类化合物大多不溶于水而易溶于非极性有机溶剂中，如青蒿素溶解于石油醚。萜类化合物成苷后水溶性提高而易溶于热水，另外含有内酯结构的萜类化合物易溶于碱性水溶液中。
香豆素是邻羟基桂皮酸的内酯，其分子结构是以苯骈α-吡喃酮为母核。根据其结构特征可分为四大类，即简单香豆素类，喃喃香豆素类、吡喃香豆素类及其他香豆素类。游离的香豆素多数有较好的结晶，且大多有香味。香豆素中分子量小的有挥发性，能随水蒸汽蒸馏，并能升华。香豆素苷多数无香味和挥发性，也不能升华。游离的香豆素能溶于沸水，难溶于冷水，易溶于甲醇、乙醇、叙情和乙醚；
香豆素苷类能溶于水、甲醇和乙醇，而难溶于乙醇等极性小的有机溶剂。香豆素类及其苷因分子中具有内酯环，在强碱溶液中内酯环可以开环生成顺邻羟基桂皮酸盐，但加酸又可重新闭环成为原来的内酯。但如与碱长时间加热，则可转变为稳定的反邻羟基桂皮酸盐。因此用碱液提取香豆素时，必须注意碱液的浓度，并应避免长时间加热，以防破坏内酯环。
木脂素是一类由两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物，多数呈游离状态，少数与糖结合成苷而存在于植物的木部和树脂中。多数为无色结晶，一般无挥发性，不能随水蒸气蒸馏，少数木脂素在常压下能升华。游离的木脂素是亲脂性的，一般难溶于水，易溶于乙醇和亲脂性有机溶剂中；
具有酚羟基的木脂素可溶于碱性水溶液中。木脂素与糖结合成苷后分子极性增加，在水中的溶解度也增大。
甾体类化合物是广泛存在于自然界中的一类天然化学成分，包括植物甾醇、胆汁酸、c21甾类、昆虫变态激素、强心苷、甾体皂苷、甾体生物碱、蟾毒配基等。其基本结构中母核是环戊烷骈多氢菲。
强心苷多为无定型粉末或者无色结晶，具有旋光性，一般可溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯、含醇氯仿，几乎不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的溶剂。
挥发油类又称精油，是一类具有挥发性的油状液体，大部分具有香气，如薄荷油、丁香油等。挥发油难溶于水，能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。在各种不同浓度的含水乙醇中可溶解一定量，乙醇浓度愈小，挥发油溶解的量也愈少。挥发油少量地溶解于水后使水溶液具该挥发油特有的香气。
天然产物的理化性质是植物浸取操作的理论依据，但在设计提取方法时，要进行多次实验，获得最佳的工艺参数，筛选出最可靠的工艺流程。
二、植物浸取常用溶剂 1.溶剂性质
因为提取的植物产品绝大多数是作医、食用原料，所以提取用溶剂必须是“安全、廉价”的，即对有效成分是化学惰性的，对人无毒理反应，能最大程度地浸出目的产物而最小程度地浸出非目的产物，另外，在经济上是廉价的。事实上，同时满足上述条件的溶剂几乎没有。在实际生产过程中，往往是多种溶剂按一定比例混合使用以达到生产要求。
常见溶剂的极性大小排列顺序为：
水 →乙醇→丙酮→乙醚→乙酸乙酯→氯仿→甲苯→石油醚
水：极性大，溶解范围广，价格便宜。植物中多种成分如生物碱盐类、苦味物质、有机酸、蛋白质、单糖和低聚糖、淀粉、菊糖、树脂、果胶、黏液质、色素、维生素、酶和少量挥发油等都能被水溶解浸出。其缺点是选择性差，非目的产物被浸出量大，给纯化操作带来困难。
乙醇：中强极性，能与水以任意比例相混，乙醇浓度越高溶液极性越低。各种目的产物在乙醇中的溶解度随乙醇浓度的变化而变化。90%的乙醇用来浸取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等，50%～70%的乙醇用来浸提生物碱、甙类等，50%以下的乙醇用来浸取苦味物质、蒽醌类化合物。
乙醚：乙醚是非极性溶剂，微溶于水（1：12），可与乙醇及其他有机溶剂任意混溶。选择性强，能溶解生物碱、树脂、挥发油、某些甙类。大部分溶解于水的成分在乙醚中不溶解。缺点是易燃，价格高，有药理副反应，常用于精制提纯，最后要从溶液中完全除去。
氯仿：是非极性溶剂，在水中微溶，与乙醇、乙醚能任意混溶。可溶解生物碱、甙类、挥发油、树脂等，不能溶解蛋白质、鞣质等极性物质。氯仿有强烈的药理作用，应在浸出液中尽量除去。
除此之外，丙酮和石油醚也是常用溶剂，可以用于脱水脱脂和浸取，但有较强挥发性和易燃性，且具有一定的毒性，故应从最后制剂中除去。
2.辅助剂
为提高浸提效果，增加目的产物的溶解度，增加制剂的稳定性，以及除去或减少某些物质，常在浸提溶剂中加入辅助剂。常用辅助剂有酸、碱、表面活性剂。
加入硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等，可促进生物碱溶解，提高部分生物碱的稳定性，同时可使有机酸游离而易被溶剂萃取。
加入氨水、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠等，可增加皂甙、有机酸、黄酮、蒽醌和某些酚性成分的溶解度和稳定性。在含生物碱的浸取液中加碱可使生物碱游离，便于后续萃取。
加入表面活性剂可强化润湿增溶，降低植物材料与溶剂间的界面张力，使润湿角变小，促使溶剂和材料之间的润湿渗透。常用表面活性剂有非离子型、阴离子型、阳离子型，根据植物材料和溶剂确定使用型号。
三、浸取原理 1.植物的细胞结构
细胞是构成植物组织的基本单元，组成植物细壁的主要成分是纤维素，具有刚性，其功能是支持和保护细胞内的原生质体，防止细胞因吸涨而破裂，保持细胞的正常形态。
原生质可分为细胞核、细胞质、质体及线粒体。构成原生质的化学成分有核糖核酸、蛋白质、酶、维生素、淀粉、脂类，细胞的代谢产物有糖类、苷类、生物碱、鞣质、脂肪与蜡、挥发油，他们都存在于原生质中。
在植物细胞壁和原生质体之间的细胞膜，是控制物质进出细胞的门户，它有选择性地让某些分子进入或排出细胞。
中药有效成分提取过程就是将目的产物从细胞植物内转移到细胞外的溶剂中，如果将细胞壁破碎则能最大程度地获得有效成分，但很容易将非目的产物一并提取出来，造成纯化困难。所以在实际生产中，一般不会采用破碎细胞的提取方法，常根据传质过程和传质机理调控有关工艺参数实现最大提取效率。
2.植物浸取过程
浸取就是利用适当溶剂和方式把植物中的有效成分分离出来的操作过程，又称为提取。提取所得到的液体称为浸出液，浓缩干燥后称为浸膏。植物浸取操作属于固液萃取。
当固体与溶剂经过长时间接触后，溶质溶解过程结束，此时固体内空隙中液体的浓度与固体周围液体的浓度相等，液体的组成不再随时间而改变，即固液体系达到平衡状态，这就是一个完整的浸取过程。
完整的浸取过程有以下几个阶段：（1）浸润渗透 溶剂被吸附在植物材料表面，由于液体静压力和植物材料毛细作用，被吸附的溶剂渗透到植物细胞组织内部的过程。溶剂渗透到植物细胞组织中后使干皱的细胞膨胀，恢复细胞壁的通透性，形成通道，能够让目的产物从细胞内扩散出来。
（2）解吸与溶解 由于目的产物各成分在细胞内相互之间有吸附作用，需要破坏吸附力才能溶解。因此溶剂在溶解溶质之前首先要解除吸附作用，即解吸。解吸后溶质进入溶剂即溶解。
（3）扩散 随着细胞内溶质进入溶剂而浓度增大，在细胞内外产生了溶质浓度差，从而产生了渗透压，溶质将进入低浓度溶液中，溶剂将要进入高浓度溶液中，引起溶质从高浓度部位向低浓度部位的扩散过程。扩散可分为内扩散和外扩散两个阶段。内扩散就是细胞内已经进入溶剂中的溶质，随溶剂通过细胞壁转移到细胞外的过程，外扩散就是植物材料和溶剂边界层的溶质传递到溶剂主体中去的过程。
研究表明，在通常浸取条件下，溶剂进入细胞后，溶质的溶解速度很大，但溶质的内扩散速度和外扩散速度较低。提高扩散速度的途径有两条，其一是通过搅拌产生湍流提高外扩散速度；
其二是不断用溶剂臵换出固液界面上的浓溶液，始终保持细胞内外高浓度差，促使溶质不断扩散出细胞壁，强化浸取操作。
四、浸取工艺条件
在植物浸取过程中，有多种因素对浸取过程产生重要的影响，影响浸取回收率的高低。这些因素包括温度、压力、酸碱性、颗粒直径、浸取时间、溶剂用量、浸取次数、液体运动状态等。为达到浸取成本低回收率高的浸取效果，必须通过查阅文献资料和做现场实验求出这些因素的最佳参数，作为生产操作时的控制依据。在工程上习惯地把这些参数称为工艺条件。
1.浸出温度
一般来讲，温度升高能使植物组织软化并促进膨胀，增加了可溶性成分的溶解和扩散速度，所以浸取温度越高，浸出速度越快。但温度升高后，某些目的产物不稳定发生分解变质，同时使挥发性目的产物挥发散失。因此，要把浸取温度控制在适当的范围。中药提取时，根据处方情况可把浸取温度控制在100℃以下。
2.浸取时间 浸取过程是一个溶剂进入细胞溶解目的产物并向外扩散的过程，浸取所需时间长短视植物材料本身结构和溶剂性质而定。如果原材料的组织结构细密，溶质扩散速度慢，所需时间就长，如果所用植物材料的组织疏松则所需时间就短。溶剂穿透力强且对目的产物溶解性好则所需时间短，反之则长。浸取所用时间的长短要通过中试实验来确定，一般每批中药材提取的时间大约是2—4个小时。
3.操作压力
植物提取一般是在常压沸点下进行，但对于溶剂较难渗透到植物组织内部的浸出操作，提高压力有利于浸出过程，因为在较高压力下植物组织内部细胞被破坏，加速了润湿渗透过程，使只组织内部毛细孔更快地充满溶剂，有利于溶质扩散。超临界萃取就属于加压浸取。对于组织疏松的材料可不用加压操作，因影响浸出速度的主要因素是扩散过程，加大压力对提高浸出速度无显著效果。
4.溶剂ph值
在目的产物浸出过程中，溶剂的ph值对浸出速度有影响。某些目的产物可溶解于酸性溶剂，则要使用酸性溶剂浸提，有些目的产物易溶解于碱性溶液因而要选择碱性溶剂提取。根据目的产物的酸碱性质可确定提取过程中溶剂ph值的范围。
5.溶剂用量
可用萃取公式进行理论计算再经过实验校验后即可得到溶剂的用量。在工业生产中，经验公式和经验值是技术操作的参数依据，一般溶剂用量是原材料的2～5倍，经过三次浸取就可认为提取完成。
6.溶剂流动状态
因在浸取过程中控制速度的关键步骤是扩散阶段，因此可以通过产生错流或湍流，不断地将植物材料表面上高浓度的溶液与低浓度的溶液混合而使溶质被扩散，保持细胞内外高渗透压，提高扩散速度。通过搅拌或者用离心泵强制溶剂流动可达到提高扩散速度的目的。
7.预浸泡
植物材料多是处于干燥状态，在正式浸取前需要预浸泡，使植物组织软化和细胞壁被浸润而膨胀，便于浸取时溶质的加速溶解和扩散。
第三节 植物提取操作方法 教学目标：
掌握植物浸取煎煮工艺、浸渍工艺、渗漉工艺、回流提取工艺、压榨工艺的原理、工艺过程及设备结构。
掌握各种工艺规程的操作方法。
初步掌握根据不同原材料选用不同的极取工艺的方法。教学重点：
植物浸取工艺过程、设备结构及操作方法。教学难点：
工艺原理及选用。教学内容：
一、煎煮提取工艺
将植物用水加热煮沸一定时间提取目的产物的方法称为煎煮法。这是一种传统方法，可分为常压煎煮法、加压煎煮法、减压煎煮法。常压煎煮法是应用得最广泛的方法。煎煮法适合于目的产物可溶于水，且对加热不敏感的植物材料。
1.工艺操作过程
煎煮提取工艺操作过程是：将预处理了植物材料装入煎煮容器中，用水浸没原材料，待植物材料软化润胀后，用直接蒸汽加热至沸腾，然后改用间接蒸汽加热，保持微沸状态，经过一定时间后将浸取液通过筛网过滤装入贮液罐，用新鲜水重复三次，合并浸取液，静臵过夜，沉淀过滤，所得滤液即浸提液经浓缩干燥即得提取物。
2.煎煮设备
煎煮设备可分为传统煎煮器、密闭煎煮器、强制循环煎煮器、多能提取罐等四种类型。
在植物提取生产中现已经不再使用传统煎煮器，广泛使用的是多功能提取罐。多功能提取罐可以进行多种方法的浸取操作。
二、浸渍提取工艺 浸渍法属于静态提取方法，是将已预处理过的植物材料装入密闭容器在常温或加热条件下进行浸取目的产物的操作过程。
通过浸渍法所得的浸取液在不低于浸渍温度下能较好地保持其澄清度，操作简单易行，其缺点是时间长，溶剂用量大，浸出效率低。
浸渍法工艺流程如下：
1.操作过程
按照操作温度不同，浸渍法可分为冷浸法和热浸法。
冷浸法 在室温或更低温度下进行的浸渍操作。一般是将植物材料装入密闭浸渍器中，加入溶剂后密闭，于室温下浸泡3～5日或更长的时间，适当振动或搅拌。到规定时间后过滤浸出液，压榨残渣，使残液析出，将压榨液与滤液合并，静臵一天后再过滤得浸出液待用。
热浸法 热浸法与冷浸法相比，只是当植物材料被装入密闭容器后需 通蒸汽加热，其他操作相似。在热浸法中如使用乙醇作溶剂，浸渍温度应控制 在40℃～60℃的范围内，如果是用水作溶剂，浸渍温度可以控制在60℃～80℃的范围。
热浸法可大幅度缩短时间，提高了浸取效率，但提取出的杂质较多，浸取液澄清度差，冷却后有沉淀析出，需要精制。
2.浸渍设备
浸渍法所使用的设备主要是浸渍器和压榨器。各种多功能提取罐都可以作浸渍器使用。
三、渗漉提取工艺 将植物材料粉碎后装入上大下小的渗漉筒或渗漉罐中，用溶剂边浸泡边流出的连续浸取过程称为渗漉。在渗漉过程中，溶剂从上方加入，连续流过植物材料而不断溶出溶质，溶剂中溶质浓度从小增大，到最后以高浓度溶液流出。
渗漉法提取过程类似多次浸出过程，浸出液可以达到较高的浓度，浸出效果好。同时，渗漉法不需加热，溶剂用量少，过滤要求低，适用于热敏性、易挥发和剧毒物质的提取，使用渗漉法可以进行含量低但要求有较高提取浓度的植物提取。但不适用于黏度高、流动性差的物料的提取。
现将有关渗漉法的操作工艺流程和操作方法介绍如下：
1.工艺流程 2.操作过程
首先将植物材料净选后进行前处理，并粉碎成要求的规格。颗粒规格一般是中粗级，对于切片要求厚度为0.5mm。原材料颗粒太细，溶剂难以通过而影响浸取速度。其次用0.7～1倍量的溶剂浸润原材料4小时左右，待原材料组织润胀后将其装入渗漉罐中，将料层压平均匀，用滤纸或纱布盖料，再覆盖盖板，以免原材料浮起。再次浸渍排气。将原材料装入罐后，打开底部阀门，从罐上方加入溶剂，将原材料颗粒之间的空气向下排出，待空气排完后关闭底部阀门，继续加溶剂至超过液面5～8厘米，加盖放臵24～48小时。最后将溶剂从罐上方连续加入罐中，打开底部阀门，调整流速，进行渗漉浸取。
3.常见渗漉设备
渗漉设备常用渗漉筒或渗漉罐，现在也有厂家采用多能提取罐进行渗漉浸取。
四、回流提取工艺
回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂进行加热浸取的方法。当有机溶剂在提取罐中受热后蒸发，其蒸汽被引入到冷凝器中再次冷凝成液体并回流到提取罐中继续进行浸取操作，直至目的产物被提取完成为止。
回流提取法本质上是浸渍法，可分为热回流提取和循环提取，其工艺特点是溶剂循环使用，浸取更加完全。缺点是由于加热时间长，故不适用于热敏性物料和挥发性物料的提取。
进行回流提取的装臵是多功能提取罐，图10—11是多功能中药提取罐回流提取工艺流程示意图。
五、压榨提取工艺
用机械加压的方法使液固组织发生体积变化而组织破碎，并使液体与固体组织分离的过程，称为压榨提取法。压榨提取法是古老的植物提取法。现在制糖、榨油、果汁、香油、食用色素提取等行业仍然广泛地使用。
压榨提取法的优点是不破坏目的产物的组成和结构，能保持目的产物本来的组成成分物理化学性质不改变，因而主要用于热敏性物质、水溶性的氨基酸、蛋白质、酶、食用风味物质、食用色素、植物油等目的产物的提取。
1.水溶性物质的榨取方法
本法榨取的是氨基酸、酶、蛋白质、多糖、色素果汁等。所用植物原材料是新鲜材料，采用干压榨或湿压榨法榨取。干压榨法是在榨取过程中不加水洗涤原材料，施加压力直至无液体流出为止。干压榨法提取率不高，正逐渐被淘汰。现广泛使用的是湿压榨法，即在压榨过程中不断加水洗涤原材料，直到把目的产物全部榨取出来为止。
在进行湿压榨法前要把原材料洗涤干净无杂质，并用粉碎机粉碎成浆状，然后装筐或装袋进行压榨。
压榨提取法使用的机械设备分为间歇和连续式两种。间歇式压榨机有水平向挤压机和竖直向压榨机，连续式压榨机主要有螺旋压榨机，水平带式压榨机。在植物提取中使用较多的是螺旋压榨机。
2.脂溶性物质的榨取法
本法榨取的是油脂、挥发油、油溶性成分。所使用的植物原材料一般是种子、果实、皮等。榨取前原材料要经过剥壳、蒸炒，使组织细胞破坏，将原材料装袋或筐后上机压榨。在压榨过程中原材料发生变化主要是物理变化，经过了物料变形、油脂分离、摩擦发热和水分蒸发等过程。压榨时，料胚在压力作用下，组织的内部表面相互挤压，使油脂不断从料胚孔中被挤压出来，同时原材料在高压下形成坚硬的油饼，物料粒子表面渐趋挤紧，直到挤压表面留下单分子层形成表面油膜，致使饼中残油无法被挤压出来。
另外，药用挥发性油的压榨提取还可通过挫榨法进行榨取。
第四节 中药提取浓缩生产流程
教学目标：
掌握中药提取浓缩相关设备的结构及操作方法。理解中药提取浓缩生产流程设计原理。掌握提取浓缩生产流程的操作方法。教学重点：
中药提取浓缩相关设备的结构及操作方法。中药提取浓缩生产操作规程。教学难点：
中药提取浓缩生产流程设计原理。教学内容：
一、提取罐的结构
进行中药提取的设备又称为提取罐。按照外观造型可将提取罐分为五种形式，既直筒式提取罐，蘑菇形提取罐，正锥形提取罐，斜锥形提取罐，搅拌式提取罐。目前普遍采用小直径直筒式提取罐，其结构特点是中间切线循环，采用夹套和直接蒸汽加热，底部加热沸腾，上下同径，阻力小出料顺畅，结构简单，造价低廉。
蘑菇形提取罐筒体上大下小，上部空间大可防止暴沸。传热快，切线循环，动态效果好。因顶部配有清洗球可进行全方位清洗。采用夹套和底部加热，可保持浸取液沸腾状态。缺点制造难度大，价格高。
正锥式提取罐筒体直径大，底部直径小，出料口密封性好，但出渣时往往需要人辅助出料。加热时采用夹套方式进行。斜锥式提取罐与正锥式提取罐结构和性能基本相同，但阻力小，出料时较正锥式提取罐容易。
搅拌式提取罐是在蘑菇形提取罐基础之上发展起来的。在提取罐顶部安装了搅拌器，通过搅拌器的搅动促使溶剂流动，形成动态提取，改善了物料和溶剂接触状态，提高了溶质浸取速度。但机械搅拌对原材料和被提取物都有一定的要求，选用时要予以注意。
二、提取罐操作规程
可作为植物提取的设备是多种多样的，各种设备都有其工艺操作条件、原料特性和技术特点，要根据具体情况进行综合分析后选用设备。一般来讲，采用煎煮法提取时多采用蘑菇形提取罐、直锥式提取罐和搅拌式提取罐。浸渍提取时，通常采用带有搅拌或泵循环的浸渍器。
在生产中只采用一个提取罐进行提取的工艺流程称为单罐提取。现以水提取为例说明单罐提取操作规程和安全事项，如图10—14所示。
（1）加入药材
开启空压机观察压力表，调整压力表读数大于0.6mpa，打开压缩进气阀、操作气动阀，用启动气缸把出渣门关闭，用锁紧气缸把门锁紧，用保险气缸把出渣门销住。从投料口假如中药材，关闭投料口。（2）加入溶剂
打开冷却水阀门使冷却器正常工作，打开回流阀、测压阀使罐内和大气相通，打开进溶剂阀、切线循环阀，气动离心泵向罐内定量注入溶剂。
（3）通入蒸汽
打开蒸汽进气阀、筒体夹套蒸汽阀、底部蒸汽阀、蒸汽冷凝水管连接阀、冷凝水旁通阀、底部整齐冷凝水阀。然后打开疏水器阀，关闭冷凝水旁通阀，及时观察罐内提取温度及压力，沸腾后关闭夹套蒸汽阀，用底部蒸汽阀加热维持沸腾，一直达到工艺要求时间。
（4）循环提取
通如入整齐后，打开底部出液阀、切线循环阀，启动离心泵进行顺流循环，然后打开上提取液出液阀、逆流循环阀，关闭切线阀、底部出液阀，进行逆流循环。
（5）芳香油回收
开启溶剂回流阀、收油回流阀、放空阀，关闭回流阀v2，通过油水分离器上的视镜观察油面，打开收油阀v10、调节回流阀控制收取轻油，通过控制阀v8收取重油。
（6）出液
关闭蒸汽系统各阀门，打开底部出液阀v32、过滤阀v24，关闭逆流循环阀v29、上提取出液阀v30，启动离心泵将提取液通过过滤器送入储液罐。
（7）出渣
提取完成后，依次关闭各功能阀，操作启动阀p1，退出安全销后松开阀p2紧锁块，打开阀p3使出渣门缓缓打开，使药渣落下。
（8）冲洗
打开逆流循环阀v29，用温水冲洗罐内及出渣门密封条等，开自来水阀冲洗提取罐及软管。
（9）记录
要详细及时记录好生产各数据，为生产管理提供依据。注意事项：
在生产过程中需要注意罐内的压力变化情况，按规定允许使用压力。罐体及出渣门夹套使用蒸汽压力≤0.3mpa；
罐内压力为常压；
气缸使用压缩空气压力0.7mpa。严禁罐内超压使用。
三、典型的纯化工艺流程
根据目的产物和杂质的理化性质，对提取液的纯化方式多种多样。最常见的方法有沉淀、大孔树脂吸附、离子交换、结晶等方法。在中药制药工业化生产过程中，通常采用水或者乙醇将杂质沉淀后静臵过夜，然后再过滤得澄清液的工艺流程，也有采用大孔树脂吸附法进行精制的。比较典型的中药提取液纯化工艺流程是提取法与纯化方法的有机结合，主要有水提醇沉法和醇提水沉法两种。
1.水提醇沉法
用水提取浓缩后，向提取液中加入一定浓度的乙醇，沉淀过滤去除杂质的方法称为水提醇沉法。在本法的基本原理是，中药有效成分如生物碱、苷、有机酸、多糖等易溶于水和乙醇，而蛋白质、淀粉、粘液质、数胶、和无机盐等杂质均不溶解于高浓度的乙醇。加入高浓度乙醇既能通过沉淀去除杂质，同时也保留了既溶于水又溶于乙醇的中药有效成分。
在实际操作中加入的乙醇量要准确，当溶液中乙醇的浓度在50%～60%时，可去除淀粉杂质，含醇量达75%时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80%时，几乎可除去全部蛋白质和多糖、无机盐类杂质。
2.醇提水沉法
醇提水沉法的基本原理与水提醇沉法大致相同。其不同之处是先用70%～90%的乙醇提取静臵滤过，经蒸馏回收乙醇后再冷藏滤过则可将沉淀去除。用乙醇提取的优点是减少生药中粘液质、淀粉、蛋白质、树脂等的溶出，简化了后续纯化操作，同时因操作工序少，药液受热时间短，有效成分损失小。其缺点是不能将鞣质彻底除掉，颜色较水提醇沉法深，可能是乙醇提出的脂溶性色素较多之故。
除以上介绍的除去杂质的方法外，还有用5%～10%的明胶溶液、20%～30%的石灰乳作沉淀剂去杂、用大孔树脂吸附有效成分去杂以及其他去杂等方法，本课程不对这部分内容作深入讨论。
四、中药提取浓缩生产线
由于待提取的目的产物存在的形式和其理化性质不同，植物提取纯化方法也就不同。按照使用的溶剂的种类，可把中药提取分为水提取法、醇提取法和其他有机溶剂提取法；
如果按照溶剂在提取罐中的运动状态，可分为静态提取法和动态提取法。中药提取浓缩生产线包括提取、纯化、浓缩、干燥四个操作单元，根据提取时溶剂的流动状态，可将中药提取生产线分为静态提取和动态提取两种。
1.中药静态提取浓缩生产线
中药静态提取浓缩生产线的特点是，提取罐中的药材和溶剂处于相对的静止状态，这种方法设备投资少、维修率低、提取效率较低。其提取生产线设备组成是：多能式中药提取罐、冷却冷凝器、离心泵、翅片过滤器、储罐、浓缩罐、真空干燥器、精馏塔、醇沉罐、射流真空泵等。如图10—15所示。静态提取浓缩生产线是传统中药生产线，正逐渐被动态提取法淘汰。
2.中药动态提取生产线
中药动态提取生产的全过程是：溶剂进入多功能提取罐中浸提药材后，所得浸提液经高速离心机离心过滤后，得到可直接用于口服液制剂的中药液体，整个生产过程可连续不断地进行，药材与溶剂发生相对的流动。
中药动态提取生产线设备组成有：
（1）提取装臵：提取装臵为动态多能式中药提取罐，采用热水温浸动态提取工艺，并用板式换热器对进入提取关的溶剂水进行预热。本提取工艺提取温度95℃，浸提时间较短。药材与溶剂处于一种相对运动，有利于有效成分的溶出。
（2）固液分离装臵：采用三级分离工艺，用外溢式三足离心机、液体振荡筛、管式高速离心机对中药提取液进行三次分离，使药渣和3m以上的悬浮微粒被分离除去，所得药液澄明度好，同时避免了后续蒸发浓缩过程结焦粘壁和管道堵塞等问题。
（3）蒸发浓缩装臵：采用单效或三效真空蒸发器浓缩蒸发。
（4）喷雾干燥：离心喷雾干燥机干燥时间短，产品粒度均匀，水溶性好，目的产物活性损失小，是当今制药企业广泛采用的干燥设备。经浓缩后的药液可直接送入离心喷雾干燥机中干燥。
第五节 中药提取车间布臵设计 教学目标：
理解gmp对车间卫生的具体要求，掌握中药提取浓缩生产车间卫生等级标准。
掌握中药提取浓缩生产流程平面布臵和立面布臵的一般要求。了解非工艺流程的设计内容。教学重点：
中药提取浓缩生产流程平面布臵和立面布臵设计。教学难点：
中药提取浓缩生产流程设计原理。教学内容：
一、中药提取车间的卫生
中药提取车间不同的工段对车间卫生的要求是不一样的，全部生产过程的前处理段、提取段、浓缩段可在非洁净区域进行，其余四个工段必须在30万级以上的洁净车间内完成。
二、提取车间布臵设计 1.车间平面布臵的原则
平面设计包括总体设计和车间平面布臵。在总体设计时要对厂区进行生产区、行政区、辅助区、生活区的合理划分。同时对建筑物及构造物的位臵、堆场、管线等作出合理的安排，确保安全卫生沐浴保障生产的顺利进行。
在完成总平面布局设计和工艺流程设计后，即可进行车间布臵设计。车间平面布臵设计要遵守三个方面的原则。
（1）车间平面布臵设计的一般要求
厂房的布臵形式要符合产品特点。制药车间主要有集中式和分散式两种。集中式是指将生产各工序及辅助设施集中在一栋厂房内，这是制药车间主要形式；
分散式就是将全部或一部分工序及辅助设施分散布臵在单独的厂房内。在具体应用时，生产规模小的车间各工序联系紧密，应优先考虑集中式布臵；
生产规模大的车间，各生产工序特点有明显的差异，可考虑分散式布臵。
生产车间有各工序用室、控制室组成；
辅助用室有空调、动力、配电、机修、检验室等；
生活行政用室有车间办公室、会议室、厕所等；
其他特殊用室有沐浴室、风淋室、风淋通道等。
车间内的设备布臵基本原则是：保证工艺流程顺利进行，具有相同卫生要求的设备集中布臵，相同用途、同类型的、操作中有关的设备应尽量集中布臵，布臵设备时应排列整齐，留有适当距离，物料输送的距离和设备间的管路应尽可能短，避免管线与物料输送路线交叉往返。在采光以自然光为主的车间内，布臵设备时应尽量做到背光操作，高大设备要避免靠窗布臵，以免影响采光。洁净室内要求洁净度较高的设备应布臵在靠近进风口的主气流附近。
（2）提取车间平面布臵的原则
提取车间平面布臵设计的总体要求是布臵合理、紧凑，能避免人流物流混杂，满足gmp要求。具体原则是：
车间内通道专用，人与物的电梯分开、出入口分开，原料与成品出入口分开；
人与物分别设臵净化室，净化室洁净级别符合要求；
操作区内只允许防止与操作有关的资料，设臵必要的工艺设备。用于制造贮存的区域不得用作非本区域内工作人员的通道。
洁净室的布臵设计遵循以下原则：高等级洁净区布臵在人员最少到达的地方，并宜靠近空调房；
空气洁净度相同的房间要相对集中；
不同空气洁净度房间或区域按洁净度由高到低从里到外的顺序布臵，并要有防止污染措施，如设臵气闸室、空区吹淋室或传递窗。
辅助设施的布臵要求是：原材料、半成品存放室与生产区的距离要尽量缩短，减少涂中污染；
所有存放室面积大小要与生产规模想适应。称量室宜靠近原辅料存放室，其洁净级别与配料室相同；
提取车间的洗涤室可布臵在非洁净区。洁净工作服的洗涤室、干燥室的洁净级别可低于生产区一个等级；
维修保养室不宜设臵在洁净生产区内。
（3）中药提取车间洁净区设臵男女更衣室各一道，并根据需要设臵消毒设备。
2.车间布臵 车间的布臵分为平面布臵和立面布臵。平面布臵是指把设备如何排列在车间地平面上，立面布臵是指把各种设备放臵在何种高度的空间中。在进行车间布臵时，为表示各种设备相互之间的平面和空间位臵关系，应绘制平面布臵图和立面布臵图，并在其中标明平面距离和空间高度距离。
布臵设计时，要认真熟悉车间布臵设计图，并同工艺员一起仔细分析工艺参数，确定生产设备；
充分考虑空间的合理利用，按生产工段需要划分不同的空间区域，做到立体交叉清晰；
充分考虑进行设备维修空间（包括设备吊装、更换、维修）、控制操作、管网布臵、人流和物流通道等所需空间，并注意到工人操作安全、便捷，能减轻工人劳动强度。通过全盘的周密考虑，绘制出车间平面布臵图和立面布臵图，并提出非工艺设计的基本要求。
在本书附录中图1是年处理中药材3000吨的中药提取工艺流程实例图，在本例中采用了双罐提取流程，图2是车间平面布臵图，图3是立面布臵图。
三、提取车间非工艺设计简介
制药车间的非工艺设计指公用系统和非工艺项目，如土建、给排水、采暖通风、设备安装、管道、电子电气与仪表控制、防腐与保温、环境与安全卫生、经济分析等项目的设计，进行非工艺设计必须由工艺设计人员向非工艺设计人员突出设计要求和设计条件，非工艺设计人员根据这些要求和条件进行非工艺项目设计。本书只重点介绍与洁净室相关的建筑设计。
1.建筑设计项目
药厂建筑物按承重结构材料可分为钢筋混凝土结构、混合结构，按结构形式可分为叠砌式、框架式、内框式。药厂的建筑等级耐久性一般是3～4级，使用年限一般规定为40年左右，常要求耐火等级是四级。建筑设计的主要内容是地基与基础、柱梁、楼地面层、楼梯、屋顶、围护门窗等构件。
2.洁净车间的建筑设计
在中药提取生产段对车间洁净程度的要求是30万级，所以进行建筑设计时要以《药品质量管理规范》为依据，对地板、门窗、墙角、转角、天花板、地漏等项目的建筑材料和建筑形式进行精心设计，以便符合gmp认证和验证的需要。
（1）洁净车间要具有密闭性
室内的颗粒和微生物的数量都被控制在一定范围的车间叫洁净车间。洁净车间是密闭的，未经净化处理的空气不能进入。因此在设计时，如果墙壁上有窗户则要特别注意密闭性的需要。
（2）精心选择建筑材料
人和任何其他物体都会发尘，洁净室用建筑材料的发尘数量应该最小，所以普通的砖、石和混凝土不能使用，地板砖和瓷砖也难以满足需要。天花板和、墙壁的材料，一般采用彩色钢板；
地板材料常用的是耐酸碱并能防火的高分子材料，采用自流坪技术铺成。门窗材料可以使用塑钢和玻璃。
（3）转角设计
为防止积累颗粒和残留微生物，同时便于清洗消毒，墙壁与地板和天花板的结合部、房间转角墙壁与墙壁结合部必须是圆结合，不能直角结合。
（4）门窗设计
门框不设门槛，关闭要严密，朝向洁净度高的一面开启，不宜采用侧拉门和吊门，严禁采用转门，至少有两个或更多的安全出口。
窗内壁与室内壁平滑衔接，不得有沟缝存在。（5）技术夹层
根据gmp要求，一些辅助设备不能暴露在车间内空气中，需要设计技术夹层将他们隔离。这也便于设备维修。
以上是洁净车间建筑设计的主要要求，在实际设计工作中，对洁净车间的建筑要求内容更多，项目更细，这需要设计人员认真理解《药品质量管理规范》的具体要求，通过设计实践掌握车间非工艺设计方法。
液货船设备 液货船 建造技术篇二
反冲色谱柱是否会降低柱效呢?
1.简单来说，绝大多数硅胶基质的色谱柱,正用反用都是一样,没有多大区别.反着用也不会对色谱柱柱效产生影响。
2.小心起见的话，建议大家看随色谱柱来的一小页的说明.上面可能都有注明该色谱柱是否可以反冲.如果没说，一般都是可以反冲的。
3.还有一个问题,就是反冲后，是把柱子调回来用，还是就这么反着用呢？
在有些色谱柱压力高的时候，反冲一段时间后，压力下降到正常。换回正常的方向没多久又开始升高，这个时候，可以考虑就将色谱柱反着用。
4.有一种情况下，色谱柱不能长期反冲，就是色谱柱前后筛板孔径不一致的时候。有些3u色谱柱入口筛板孔径可能是2u，出口0.5u。这样可以让色谱柱承受更大的压力(因为出口比较小)。这种情况下，反冲一小段时间问题不大，但是时间长了以后，可能造成有些填料被冲出色谱柱，造成柱效下降的情况。如何防止这个问题出现呢？ 还是那句话，看说明书，看手册。
rtfm！与大家共勉：）
2011.5.22 要重新开始学习色谱的一些原理和故障诊断，开这个帖子，跟大家分享一下学习笔记。欢迎大家交流。也算是对自己的一种监督。学习资料来自lcgc杂志的各个专栏。
做液相的同学基本都会碰到分叉峰.很多时候,这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题.这里我们一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题的一些指导性的方法.1.首先,我们需要判断,这到底是一个峰,还是两个峰?
a图主峰前面有一个肩峰.这到底是峰形不好,还是另外一个化合物没分开呢?
判断办法:降低该成分在样品中的浓度.b图是降低该成分浓度后,进样后得到的色谱图.如果这是一个峰,那肩峰也应该响应变小.但是,这个例子里,肩峰没有变小,这应该是另外一个化合物.这时候,我们就要考虑如何改变方法,将这两个东西分开.2.所有峰的峰形都不好.一般来说,一个样品都会出多个峰.峰形不好,绝大多数时候,在每个峰上面都会出现.比如像下面这样:
a图是所有峰都拖尾.b 图是所有峰都有肩峰,也可以说峰分叉.这种情况一般都是色谱柱头塌陷或者柱头的筛板被堵导致的.为什么导致峰型问题呢? 请看下面的图.a图是正常的柱头.b图是筛板被堵的柱头.正常情况下,所有样品分子都是均匀通过色谱柱的,形成一个对称的峰形.堵塞得情况下,有一部分样品分子进入色谱柱就会收到阻扰,导致时间拖后,形成拖尾.对于色谱柱塌陷的情况,用同样的方法,大家也不难理解.只不过这时候,是一些样品分子可能跑的比正常的快了一些.如何解决这个问题呢:
1.反冲.柱出口放空，冲20-30ml流动相。虽然柱子上都有表明使用方向, 但是对于硅胶基质的色谱柱,基本都可以反冲.将柱头污染物(泵密封圈的碎屑，样品中的污染等)冲走，就能解决问题。当然，还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的，还是用保护柱，大不了就换保护柱，也比换色谱柱强。
2．更换或清洗筛板。现在估计做这个事情的人不多，但是谁有废柱子，想练练也未尝不可。
案例分析：
我们一起看看一个实际的例子。
根据之前说的，可能是柱头堵了，或者塌陷了。但是进一步检查，发现另有原因。方法用的150 mm 4.6 mm, 5-um c18 柱子，78% 乙腈，1.5ml/min，等度方法，进样10ul，100%乙腈溶解的样品。
一般来说，虽然10ul的纯乙腈不会引起峰形不好，但是有时候样品溶剂的极性跟流动相差异较大时，的确会引起峰形的问题。
我们怎么办呢：
1． 从最容易的办法做起，降低溶剂乙腈的比例。降到50%看看。从下图b，4min的峰可以看出，没啥改观。
2． 接下来反冲柱子，结果图c，基本没变化。算，每天再说吧。
3． 第二天来到实验室，还能干嘛呢？ 更换筛板？ 算了，直接换柱子吧。结果如d，噢，好很多噢。之前柱子肯定有问题，扔了。但是峰还是有点宽，估计还是哪儿有问题。
4． 手上忙，没时间管这个。几天过后，重新配了流动相，一跑，好了。如图e。
虽然到底什么原因导致的之前峰形的问题已经无从查找(柱子扔了，旧流动相也没了)，但是也给我们一个解决问题的步骤：
1． 确定峰形问题是所有峰都有问题，还是就是某一个峰有问题。如果所有峰都有问题，基本都是色谱柱，或者仪器管路连接的问题。如果是某一个峰有问题，那就要从方法上来考虑，是否需要改变流动相比例，ph值，色谱柱温度等等。
2． 从最简单的做起，从不需要换什么东西的方法做起。比如改变样品溶剂，反冲色谱柱等等。
3． 换东西。换保护柱，换色谱柱，换流动相(新配)。一步一步的换，有助于找到问题的根本。
4． 问题解决后，想想需不需要采取什么措施，防止类似问题的发生，比如说常换流动相啦，即时更换密封圈啦，记录进样次数了解什么时候色谱柱就不行了啊之类的
基线噪音是做液相的同学经常感到头疼的问题, 特别在做痕量分析时候.这次我们从物理,化学到电子等各个方面看看噪音的来源,以及如何减小和消除噪音.1.流动相的在线混合.所有的流动相在线混合都是从方便出发的结果, 流动相混合的不充分是基线噪音的一个重要来源.混合方式主要两种:
a.低压混合：采取时间脉冲的方式，利用比例阀，将不同流动相按一定比例混合。
b.高压混合：利用多个泵头，控制每个泵的流量，来将流动相按一定比例混合。
在流动相混合后，一般都有一个混合器(mixer),来帮助混合的更加充分。从流动相开始混合在一起，到流动相到达色谱柱头，这一段体积叫做延迟体积(delay volume).mixer体积越大，混合越好，但是相应延迟体积就越大，造成梯度的延迟。换句话说，就是流动相的变化，需要一定时间后，才能真正到达色谱柱，对分离产生影响。
a.这个现象在使用uplc或者uhplc的时候，会有比较明显的作用。
b.为什么相同梯度方法，在不同仪器，或者不同品牌的仪器之间转化时，保留时间可能不一样？ 其主要原因就是延迟体积的不同。
在线混合很难做到非常均一的混合效果，这个在示差检测器（rid）上的效果最明显。这也是为什么示差检测器都要求将流动相预混到一个瓶子里，不能走梯度的原因。
那如何减小因为混合而造成的基线噪音呢？
a.对于等度的方法，非常简单，预混流动相就可以了。
b.对于梯度的方法，部分预混流动相也会帮助更好的混合，怎么做呢？看下面的例子。
方法要求乙腈/水比例从10%走到85%。那可以将流动相a配成10%的乙腈，流动相b配成85%的乙腈，然后a/b梯度从0%走到100%。这就是部分预混。
c.增大mixer的体积。一般mixer的体积从几百ul到几个ml都有，在允许的延迟时间下，更换一个体积更大的mixer，能够有效提高混合的效率。每个色生产厂家的mixer体积都不一样,基本都可以混用.有碰到过一个agilent的1100基线噪音大,后来换成1050的mixer就好了,因为1050的mixer比较大一些.2．液相硬件问题造成的基线噪音。
如果液相系统某些地方的工作不正常，也可能造成基线的噪音。
a.系统有漏。特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏，会造成流速的变化和混合比例的变化，从而导致基线噪音。检查的方法就是对系统进行压力测试：将系统从某个地方用死堵堵上，如泵出口，或者自动进样器出口，将压力升高到350bar后停泵，监测压力下降的情况。一般的标准是2-3bar/min的下降是正常水平。或者15%/10min的下降。
b.梯度比例问题。可以对系统进行一个梯度测试，来检查梯度混合是否准确和一致。将a配成0.1%的丙酮，b是水。在265nm的波长下，将a的比例10%，20%，30%这样一个一个的升高，每个比例走3min。可以根据计算，看每个基线台阶上升是否准确。也可以从0-100%走一个连续的梯度，看基线上升的平滑性和线性。
3．流动相脱气不好造成的基线噪音。
对流动相进行脱气，不仅仅是为了防止系统里面气泡的产生。流动相脱气越好，基线就会越好。如今最常用的脱气方式是在线脱气机，但是有的时候脱气并不彻底。所以当有基线噪音问题是，可以考虑采取多种的脱气方式。
4．系统洁净程度。
前面1-3点讲的都是内在原因，造成的基线噪音或者波动。如果你前面的原因都找过了，问题还没有解决，就得考虑一下是不是流动相里面是否有杂质了。如何检查判断是否为流动相的问题呢？
a.每次更换一种流动相，看基线结果。
b.重新配置所有流动相。这种方式比较快，但可能无法找到根本原因。
要特别注意在流动相的配置过程中，是否引入了污染，比如使用了不干净的玻璃器皿什么的。更换溶剂的品牌和批次也是方法之一。
色谱柱长期使用造成的污染有时候也会造成基线波动。有些时候样品里面可能有些保留非常强的组分，可能在色谱柱上很长时间才慢慢被冲出来，这时候已经不是一个峰了，而是基线的干扰或者波动了。
避免这种问题的方法：在每批样品后，用甲醇或者已经长时间冲洗色谱柱。另外，专柱专用也是一个好的习惯。如果一根色谱柱上作很多不同的样品，也可能导致互相之间的污染和影响。
5．电路的噪音。
对于uv检测器来说，就是采样频率不合适而产生的噪音。现在随着超高效液相的普及，检测器的采样频率也越来越高，有的可以达到80hz以上。但是如果一味追求高采样频率，可能对灵敏度没有任何帮助，反倒产生比较大的噪音。(我们后面可能会有一起专门检测器的时候,会更详细的讨论这个的原因)
一般来说，我们需要保证一个色谱峰上面有15-20个点，来保证比较平滑的峰形和比较准确的定量结果。如果我的一个峰的时间宽度是0.5min，就是是30s，那只要保证1hz的采样频率就足够了。如果在uplc上面，一个峰的时间宽度是0.05min，也就是3s,就需要10hz以上的采样频率。那80hz的采样频率什么时候用呢？ 你的一个峰只有0.5s的时候。
理论上的计算是这样的
n=16（t/w）^2
n是柱效。t是保留时间。w是峰宽。
一般色谱如果柱效12000的塔板数。在5min的时候，出峰宽度大概计算出来时11s。你可以根据计算结果来调整检测器的合适的采样频率。
液货船设备 液货船 建造技术篇三
一、相关规则
1、国际海事组织imo有关公约
①《1974年国际海上人命安全公约》（solas）
②《经1978年议定书修正的1973年国际防止船舶造成污染公约》（marpol 73/78）
③《 1978年海员培训、发证和值班标准国际公约》（stcw）国际散装运输液化气体适装证书
④《国际船舶安全营运和防止污染管理规则》（ism）
⑤《散装运输危险化学品船舶结构和设备规则》(bch code)《国际散装运输危险化学品船舶结构和设备规则》(ibc code)⑥《散装运输液化气体船舶构造和设备规则》（gc规则）
《国际散装运输液化气体船舶构造和设备规则》（igc规则）
2、国际性液化气船指南介绍
（1）《船岸液化气装卸作业原理》（2）《液化气船安全指南》（3）《液化气船对船驳载指南》
二、油船
1、油船的类型
①按所装载货油种类分类：原油油船；
成品油油船；
兼用船 ②按载重吨位分为以下七种级别：（1）通用型油轮：1万吨以下。
（2）灵便型油轮：1万—5万载重吨。
（3）巴拿马型（panamax）：船型以巴拿马运河（panama canal）通航条件为上限（譬如运河对船宽、吃水的限制），载重吨（dwt）在6～8万吨之间。（4）阿芙拉型（aframax）：平均运费指数afra（average freight rate assessment）最高船型，经济性最佳，是适合白令海（baltic sea）冰区航行油船的最佳船型。载重吨在8～12万吨之间。
（5）苏伊士型（suezmax）：船型以苏伊士运河（suez canal）通航条件为上限，载重吨在12～20万吨之间。
（6）vlcc（very large crude oil carrier）：巨型原油船，载重吨在20～30万吨之间。
（7）ulcc（ultra large crude oil carrier）：超巨型原油船，载重吨在30万吨以上。
2、油船自动扫舱装置（原理图）（1）再循环式自动扫舱系统（2）喷射式自动扫舱系统（3）真空式自动扫舱系统
3、油船惰性气体的来源
1、船舶主、辅锅炉排出的废气
最为经济的来源，一般为较大型油船所采用。
2、独立惰性气体发生器
质量高，成本高，需要额外的燃料和专门燃 烧设备，主要安装在lpg、lng船和成品油船或 某些没有锅炉装置的大型原油船上。
3、柴油机排气再经辅助燃烧器燃烧（联合式）
4、原油洗舱
（1）定义：运送原油的油船，在卸货期间或开往卸货港的航行途中，利用本船所载的一部分原油作为洗舱介质，通过洗舱机以较高压力喷射到货油舱内表面，依靠原油自身的溶解作用，把附着在油舱内壁及舱底的沉淀物，如沥青、蜡质、胶质和杂质冲掉，使其重新溶解在原油中，随货油一起卸到岸上。
（2）特点
1、减少残油量
2、消除了油脚，增加了载货量
3、防止海洋污染
4、减少进坞前海水洗舱时间和费用
5、可减少舱内构件的腐蚀
6、卸油时间加长
三、化学品船
1、三种分类方式
①按运货方式分类
（1）专用化学品船(specialised chemical tanker):常用在专门航线上，运输特定的化学品，如磷酸船、棕搁油船。根据所经营的航线的化学品液货种类、货运量、专用泊位的水深和用户分布等情况，确定和选择船型。
（2）多功能化学品船(parcel chemical tanker):通常设有几十个隔离液货舱，各隔离液货舱设有完全独立的液货装卸系统和液货保护系统，能够同时运输多种化学品。
（3）兼用化学品船(chemical/product tanker):特定的一些化学品与成品油、动植物油或糖浆等兼运的化学品船。
②按照散装化学品船舶的舱型
根据ibc规则，按液货舱与船体的连接情况分独立液舱与整体液舱，按货舱设计压力分重力液舱与压力液舱。
1）独立液舱：货舱不是船体结构的连接部分，即不与船体结构接触。可消除因船体结构应力或移动造成的货舱应力。通常用1表示。
2）整体液舱：用船体结构的一部分做货物容器，但承受相邻船体结构所受到载荷与应力。是船体结构完整性所不可缺少的。通常用2表示。
3）重力液舱：舱顶设计表压力不大于0.07mpa。可以是独立(1g)，也可以是整体(2g)。用g表示。
4）压力液舱：舱顶设计表压力大于0.07mpa。只有一种舱型，即独立压力液舱。用p表示。构造应符合主管机关对压力容器的设计标准。③按imo要求分分类
imoⅰ型:该种船型装载的货品对环境或安全有非常严重的危险。imoⅱ型:该种船型装载的货品对环境或安全有相当严重的危险。imoⅲ型:该种船型装载的货品对环境或安全有足够严重的危险性。
四、名词解释
1、液化气船就是一种将液化后的石油气、天然气及理化性质与它们相近的其他化学气体，运输到气体消费地或中转站的海上运输专用工具。
2、液货舱：专门设计用来装载液体货物的主要容器。
3、液货船：载运散装液态货物的船舶。
4、化学品船是指装运在37.8℃时蒸汽压力不超过0.28mpa(绝对压力)的散装危险液体化学品的船舶。
五、液化气船
1、液化气船的四种船型
根据货物的危险程度，igc规则将液化气船分成以下4种船型及特点。
（1）1g型船舶：用于载运要求采取最严格防漏保护措施的货品的液化气船。（2）2g型船舶：用于载运要求采取相当严格防漏保护措施的货品的液化气船。（3）2pg型船舶：指长度为150m及以下，载运采取相当严格防漏保护措施的货品的液化气船，且这些货品要求装载于marvs至少为0.7mpa（表压力）及货物围护系统设计温度为-55℃或以上的c型独立液舱内。长度超过150m时，应认其是2g型船舶。
（4）3g型船舶：用于载运要求采取中等防漏保护措施的货品的液化气船。
2、液货舱的种类
igc规则把液货船分成五种类型：（1）独立液舱（a、b、c型）（2）薄膜液舱（3）半薄膜液舱（4）整体液舱（5）内部绝热液舱
3、货物压缩机的用途和种类
（1）种类：往复式、离心式、螺杆式压缩机
（2）用途：（1）在lng船上，离心式压缩机被用来把液货舱货物蒸气输送到机舱和将蒸气增压输送到岸上；
（2）在乙烯船和lpg船上，压缩机用于提高货物系统的蒸气压力，以便船岸之间供应货物蒸气，平衡船岸压力和进行气体清除、净化作业，并且为安装在甲板上的液货泵引液。
（3）是再液化系统的关键设备，用于增加货物蒸气冷凝前的温度和压力。
（4）对压力式货舱，当液货泵发生故障时，可用货物压缩机进行加压卸货。
（5）液化气船装卸作业完毕后，在拆卸货物软管前，也必须用货物压缩机对液相管进行扫线作业。
4、液化气船惰性气体的获得方法
（1）来自燃烧式惰性气体发生器的惰性气体；
（2）来自船上生产系统产生的氮气；
（3）来自岸上（陆地上液罐或驳船）的纯氮。
5、氮气的来源（1）空气分馏法
（2）利用分子筛技术的压力振动吸收法（psa）（3）薄膜分离法
6、液化气的再液化原理（4环节）
蒸发器（液货舱）、货物压缩机、冷凝器、膨胀阀
7、再液化装置的功用与类型是什么：
类型：直接式再液化循环、间接式再液化循环、复叠式再液化循环 基本功能:（1）在装货前，冷却液货舱及有关管路；
（2）在装载货时，将引起超压的货物蒸气再液化并回输到液货舱；
（3）在航行途中，把货物温度和压力保持或降低在货物围护系统的设计限度内。
8、lng船上再液化装置类型 1、全部再液化装置
2、自持式再液化装置
3、部分再液化装置
9、液化天然气船可选用的不同动力装置类型（1）蒸汽轮机推进装置
（2）双燃料发动机电力推进装置
（3）装有再液化装置的低速柴油机推进装置
10、液化气船的营运流程液货泵：离心、深井、潜液、增压泵
在lng船运输过程中，lng货物会不断受热产生货物蒸发气，简称bog（boil off gas）
干燥的方法有很多，但最普遍的方法是利用惰性气体发生装置中的气体冷冻和吸收干燥装置进行空气干燥，液货舱的惰化作业有两种方法：
1．置换惰化 2．稀释惰化
（1）重复加压稀释法（2）重复真空稀释法（3）连续稀释法 两种驱气作业方法：
1.在海上航行时利用甲板备用贮罐的液货 进行驱气
2.利用岸上供应的货物进行驱气
lng蒸气送到机舱用作主推进装置的燃料燃烧掉。允许这样做是基于以下两个原因：
（1）lng蒸气在常温常压下比空气轻，当在机舱等封闭处所内泄漏时，能从排风口或天窗排走。而其他货物蒸气在常温常压下大多数比空气重，或货品对人员健康与设备安全有危害，所以仅允许lng蒸气用作推进装置燃料。
（2）lng的再液化装置需要很复杂的制冷循环，造价极其昂贵（在125000m3lng船上配备再液化装置，该装置的价格相当于一艘3000t货船的造价），而且消耗功率也很大，所以lng船一般不设置再液化装置。
卸货方法取决于船舶类型、货物种类和码头要求等。常见有3种基本方法：（1）用货物压缩机卸货；
（2）用货舱内的离心泵（潜水泵/深井泵）卸货；
（3）用货物压缩机与货舱外的离心式液货泵联合卸货。
液化气船可分成六个不同类型：（1）全压式运输船（2）半冷半压式运输船（3）半压全冷式运输船（4）全冷式液化石油气运输（lpg）船（5）乙烯运输船（6）液化天然气运输（lng）船
液货船设备 液货船 建造技术篇四
承租人：_____________百货公司（以下简称乙方）
出租人：_____________航运公司（以下简称甲方）
签约地点：_______省______市_______路_______号
签约日期：___________年__________月________日
上述甲方双方经自愿协商，现就货船租用一事达成下列各条款。供双方遵守执行。
一、出租物名称：________吨货船。
二、数量：________艘
三、质量：由双方当面验收确定。
四、用途：装运食盐。
五、租金：每月_______元。合同签约订后_______日内，乙方先支付______元。退租时总结算，多退少补。
六、责任：乙方未经甲方同意，不得擅自在船上另增设备。否则，除应该恢复原状外，造成损失，还应赔偿。双方定于________年_______月_______日在_______省_______市港验收接船，任何一方误期，应按租金总金额的_________向双方罚款。
七、租期：租期暂定________个月，自________年_______月______日至________年_______月_____日止。如需顺延，乙方应提前_______天通知甲方，另行协商。
八、其它：未尽事宜，由双方另行协商确定。任何一方不得擅自变更或撕毁协议。
承租人签章：___________百货公司 出租人签章：_____________航运公司
代表人签章：___________________ 代表人签章：_____________________
电话：_________________________ 电话：___________________________
地址：_____省____市____街____号 地址：_____省_____市_____街____号
开户银行：_____________________ 开户银行：_______________________
银行账号：_____________________ 银行账号：_______________________
签章日期：______年_____月____日 签章日期：_______年______月____日
鉴（公）证意见：_______________
经办人：_______________________
鉴（公）证机关（章）
__________年________月_______日
